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产业活性氧化铝

July 8, 2019 金属填料 75

产业活性氧化铝

ICS 71.060.20                        G 13

中华国民共和国化工行业尺度  HG/T 3927—2007产业活性氧化铝Activated alumininium oxide for industrial use2007-04-19 公布2007-10-01 实行


中华国民共和国国度开展和蜕变委员会公布 前 言本尺度由中国煤油和化学产业协会提出。 本尺度由国内化学尺度化手艺委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本尺度要紧草拟单元:天津化工钻研计划院、萍乡市全球化工填料有限公司。本尺度列入草拟单元:淄博博洋化工有限公司、温州精晶氧化铝有限公司、杭州杭氧股分有限公司。本尺度要紧草拟人:陈峥、李灼烁、胡自斌、李旭东、徐进发、胡建林、林秀娜。产业活性氧化铝1局限 本尺度划定了产业活性氧化铝的请求、实验要领、检讨准则、标记、标签、包装、运输和储存。本尺度适合于产业活性氧化铝。该产物用于炼油、化肥、石化、自然气、制氧和化工等行业,要紧用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、吸氯剂、干涸剂和催化剂载体等。分子式:Al2O3&middot;nH2O(n<1)2范例性援用文件下列文件中的条目经历本尺度的援用而成为本尺度的条目。但凡注日期的援用文件,其随后全部的点窜单(不包含订正的内容)或订正版本均不适合于本尺度,金属填料但是,策动凭据本尺度杀青和谈的各方钻研是否可应用这些文件的*新版本。但凡不注日期的援用文件,其*新版本适合于本尺度。GB/T 191&mdash;2000包装储运图示标记(ISO 780:1997,EQV )GB/T1250极限数值的显露要领和鉴定要领GB/T6003.1 金属丝编织网实验筛(ISO 3310.1:1990 ,EQV )GB/T6678化工产物采样总则GB/T6682&mdash;1992阐发实验室用水规格和实验要领(ISO 3696∶1987 ,EQV)HG/T3696.1无机化工产物化学阐发用尺度滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产物化学阐发用制剂及成品的制备3分类产业活性氧化铝分为六类;吸附剂-通用型,用于种种烃类气体、自然气、煤油裂解气等的吸附、脱水等;除氟剂-用于饮用水、产业水的除氟;再生剂&mdash; 用于蒽醌法生成双氧水;脱氯剂-用于种种气体及粘性树脂等液体的脱氯;催化剂载体&mdash; 用作种种催化剂载体;空分干涸剂&mdash; 空分专用干涸剂。4请求4.1外貌:白色球状或柱状。4.2 产业活性氧化铝应合乎表1请求: 表1:要 求

项 目指 标
吸附剂除氟剂再生剂脱氯剂催化剂载体空分干涸剂
三氧化二铝品质分数/ % &ge;909092909388
灼烧失量/ % &le;888889
振实密度/ (g / cm3 ) &ge; 0.650.700.650.600.500.60
比外貌积/ ( m2/g ) &ge;280280200300200300
孔容/ ( cm3/g ) &ge;0.350.350.400.350.400.35
静态吸附量/(60%湿度)% &ge;1212&mdash;10&mdash;17
吸水率/% &ge;&mdash;&mdash;50&mdash;40&mdash;
磨耗率/ % &le;0.50.50.40.510.5
抗压强度/ (N/颗)&ge;粒径0.5-2 妹妹            粒径 1-2.5 妹妹            粒径2-4 妹妹            粒径3-5 妹妹            粒径4-6 妹妹            粒径5-7 妹妹            粒径6-8 妹妹            粒径8-10 妹妹10
35
50
100
130
150
200
250
粒度及格率/ % &ge;90

5 实验要领5.1平安提醒 本实验要领中应用的片面试剂具备侵蚀性,操纵时须当心谨严!如溅到皮肤上应登时用水清洗,紧张者应登时**。5.2普通划定 本尺度所用试剂和水在没有说明其余请求时,均指阐发纯试剂和GB/T 6682&mdash;1992中划定的三级水。实验中所用尺度滴定溶液、制剂及成品,在没有说明其余请求时,均按HG/T 3696.1 、HG/T 3696.3之划定制备。5.3外貌鉴别 在自然光前提下,用目视法鉴别。5.4三氧化二铝含量的测定5.4.1 要领提纲铝离子与已知过多的乙二胺四乙酸二钠尺度溶液(EDTA)举行络合,造成巩固的A1-EDTA络合物,多余的EDTA在pH=5前提下,弹性填料以二甲酚橙做指导剂,用氯化锌尺度滴定溶液回滴至尽头。5.4.2试剂5.4.2.1六次甲基四胺;5.4.2.2硫酸溶液:1+1;5.4.2.3盐酸溶液:1+4;5.4.2.4氨水溶液:1+9;5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠尺度滴定溶液:c(EDTA)大概为0.05mol/L;5.4.2.6氯化锌尺度滴定溶液:c(ZnCl2)大概为0.05mol/L;5.4.2.7二甲酚橙指导液:2g/L。5.4.3 阐发步调5.4.3.1实验溶液的制备称取已研细并经250℃&plusmn;10℃烘干2h的大概0.5g试样,**至0.0002g,置于150mL烧杯中。逐步进入小批水,搅拌至糊状。再进入10mL硫酸溶液,移至电炉上加热消融至通明,取下冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.4.3.2测定用移液管移取10mL实验溶液,置于300mL锥形瓶中。精确进入30mL EDTA尺度溶液,用水清洗瓶壁。进入六滴二甲酚橙指导液,用氨水溶液调至溶液呈紫血色,移至电炉上加热煮沸1min,取下冷却(若氨水溶液过多,再用盐酸溶液调呈亮黄色再过一滴)。加1.5g六次甲基四胺,用氯化锌尺度滴定溶液滴定至发现玫瑰血色即为尽头。5.4.4后果计较三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al2O3)的品质分数w1计,数值以%显露,按公式(1)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(1)式中c1&mdash;&mdash;乙二胺四乙酸二钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L);V1&mdash;&mdash; 进入EDTA尺度滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);c2&mdash;&mdash; 氯化锌尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L);V2&mdash;&mdash;滴定所花消氯化锌尺度滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);m&mdash;&mdash; 试料品质的数值,单元为克(g) 。M&mdash;&mdash;三氧化二铝(1/2Al2O3)的摩尔品质的数值,单元为克每摩尔(g/mol),(M=50.98);取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.2%。5.5灼烧失量的测定5.5.1要领提纲样品在800℃灼烧必然光阴,称量灼烧前后的量,获得样品的灼烧失量。5.5.2仪器5.5.2.1 马弗炉:温度能掌握在800℃&plusmn;10℃。5.5.3阐发步调称取经250℃&plusmn;10℃烘干至品质恒定的试样大概1.5g,**至0.0002g,置于已于800℃&plusmn;10℃下灼烧至品质恒定的瓷坩埚中。在马弗炉中于800℃&plusmn;10℃下灼烧2h,于干涸器中冷却后,称量。5.5.4后果计较灼烧失量以品质分数w2计,数值以%显露,按公式(2)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(2)式中:m1&mdash;&mdash;试料灼烧后的品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.2%。5.6振实密度的测定5.6.1 要领提纲振实的活性氧化铝品质和其响应的体积之比。5.6.2阐发步调选用250℃&plusmn;10℃下烘干3h或刚活化于干涸器中冷却至恒量的样品,装入干涸的100ml量筒中,装至近100ml处,塞上橡皮塞,在垫有胶皮板的桌面上歪斜150频频夯实至体积固定,纪录体积数,并称量样品的品质,**至0.01g 。5.6.3 后果计较聚积密度&rho;,数值以g/cm3显露,按公式(3)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(3)式中:m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g);V&mdash;&mdash;夯实后试料体积的数值,单元为立方厘米(cm3)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.02 g/cm3。5.7比外貌积的测定5.7.1 仪器法(仲裁法)5.7.1.1阐发步调 称取已在105℃&plusmn;2℃烘干3h的大概0.5g试样,**至0.0002g,将样品在脱气站举行脱气处分,包管样品的真空度到达仪器请求。样品处分结束后,移到阐发站检测,在20h内实现阐发。打印汇报。5.7.2 分量法5.7.2.1 要领提纲接纳乙醇和二甘醇夹杂液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35 )之间举行吸附,吸附后接纳BET方程处分,可得其比外貌积,BET吸附公式以下:式中:(P/P0)&mdash;&mdash;乙醇的相对压力;a&mdash;&mdash;与P/P0对应的平衡吸附量的品质数值,单元为克(g);am&mdash;&mdash;1g吸附剂单分子层饱和吸附量的数值,单元为克每克g/g;C&mdash;&mdash;与吸附热相关的常数。将(p/p0)/a(/1-p/p0)对P/P0做图得连续线,从直线的斜率和截距可求出am。am=1/(斜率+截距)。5.7.2.2试剂5.7.2.2.1乙醇和二甘醇夹杂溶液:折光指数&eta;D25 =1.4350~1.4355,相对压力(P/P0)为0.2095。于500mL容量瓶中进入70mL无水乙醇和430mL二甘醇,摇匀。5.7.2.3 仪器5.7.2.3.1 旋片式真空泵;5.7.2.3.2 真空表:(0~0.1)MPa,精度1.5级;5.7.2.3.3 称量瓶:&phi;25 妹妹&times;25妹妹;5.7.2.3.4电热恒温干涸箱:温度能掌握在250℃&plusmn;10℃。5.7.2.4 阐发步调按图1将仪器持续好, 用已品质恒定的称量瓶称取大概0.3g试样,置于电热恒温干涸箱内,于250℃&plusmn;10℃烘干4h,称量瓶在干涸器中冷却后称量,**至0.0002g。将称量瓶翻开盖一路放入真空干涸器的筛板上,盖上真空干涸器的盖子。抽真空至-0.1 MPa,封闭抽真空管路玻璃阀门7。而后先后翻开阀门12、15,逐步将贮液瓶中乙醇和二甘醇夹杂液200mL吸入真空干涸器的烧杯中,封闭阀门12。静态吸附(20~22)h后将气氛导入干涸器中,移开干涸器盖子,快盖上称量瓶盖子,称量。5.7.2.5 后果计较:比外貌积SBET,数值以m2/g显露,按公式(4)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(4)式中:m1&mdash;&mdash;试料吸附的乙醇品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g);&eta;&mdash;&mdash;思量空缺称量瓶吸附的吸附系数;3478.65&mdash;&mdash;比外貌积的换算数值,单元为每克平方米(m2/g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于20 m2/g。 图11机器真空泵;2真空压力表;3缓冲瓶;4玻璃三通;5活性炭干涸箱;6硅胶干涸箱;7,12,15玻璃阀门;8真空干涸箱;9称量瓶及样品;10,14 乙醇&mdash;(二甘醇)丙三醇夹杂液;11筛板;13 乙醇&mdash;(二甘醇)丙三醇储液瓶。5.8孔容积的测定5.8.1 要领提纲 凭据开尔文公式,当温度必然,转变吸附质的相对压力P/P0时吸附质在差别孔径的细孔中凝集成液体,此时称出试样的增分量,即可算出吸附剂的孔容积。5.8.2 试剂5.8.2.1乙醇&mdash;丙三醇溶液:乙醇的相对压力(P/P0)为0.97(nD25 =1.3685&plusmn;0.0002)。配制要领:量取481.5ml无水乙醇进入1.85ml丙三醇摇匀。5.8.3 建筑5.8.3.1 测定装配见图1。5.8.3.2 电热恒温干涸箱:温度能掌握在(250&plusmn;10)℃。5.8.4 阐发步调用已品质恒定的称量瓶称取大概0.5g试样,置于电热恒温干涸箱内,于250℃&plusmn;10℃下烘干4h,称量瓶在干涸器中冷却后称量,**至0.0002g。将称量瓶翻开放在干涸器的筛板上,盖上真空干涸器盖子,抽真空1h(真空度-0.1Mpa)。封闭抽真空管路阀门7。而后先后将阀门12、15翻开,逐步将贮液瓶中乙醇和丙三醇夹杂液200mL吸入真空干涸器的烧杯中,封闭阀门12。静态吸附(20~22)h后将气氛导入干涸器中,移开干涸器盖子,快盖上称量瓶盖子,称量。5.8.5 后果计较孔容积V1,数值以cm3/g显露,按公式(5)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(5)式中: m2&mdash;&mdash;试料和称量瓶吸附乙醇品质的数值,单元为克(g);m1&mdash;&mdash;空缺称量瓶吸附乙醇品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g);&rho;&mdash;&mdash;乙醇的密度的数值,单元为每克立方厘米(cm3/ g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.02 cm3/ g。5.9 静态吸附容量的测定5.9.1 要领提纲以水蒸汽为吸附质,在20℃~25℃,相对湿度60%的环境下,到达吸附平衡时,样品所吸附的水量为吸附容量。5.9.2 试剂5.9.2.1 溴化钠饱和溶液:称取250g无水溴化钠加250g水配制而成。5.9.3 仪器5.9.3.1 电热恒温干涸箱:温度能掌握在250℃&plusmn;10℃;5.9.3.2 真空干涸器:&Phi;200妹妹;5.9.3.3 磨口称量瓶:&Phi;25妹妹&times;40妹妹;5.9.3.4 恒温水浴:温度能掌握在20℃~25℃。5.9.4 阐发步调 将真空干涸器置于20℃~25℃恒温水浴中,其余装配与图1相像。将样品放在称量瓶中,置于电热恒温干涸箱内于250℃&plusmn;10℃下烘干3h,称量瓶在干涸器中冷却后,称取大概2g试样,**至0.0002g。翻开称量瓶的盖子,放入真空干涸器中的筛板上。盖上干涸器盖子徐徐抽气,抽至真空度为-0.1Mpa时。封闭抽真空管路玻璃阀门7。而后先后翻开玻璃阀门12、15,逐步将贮液瓶中溴化钠饱和溶液200mL吸入真空干涸器的烧杯中,封闭玻璃阀门7。使真空干涸器在20℃~25℃水浴中,静态吸咐(22~24)h后,翻开真空干涸器放空阀,待压力平衡后,快盖好称量瓶盖,称量。5.9.5后果计较静态吸附容量以V2计,数值以%显露,按公式(6)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(6)式中:m1&mdash;&mdash;试料吸附水分品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.5%。5.10 吸水率的测定5.10.1要领提纲凭据其吸水前后品质变更,断定其吸附水的量。5.10.2阐发步调称取在250℃&plusmn;10℃干涸3h或刚活化的样品50g,**至0.01g。放入烧杯中,加水浸没,接续搅动,1h后用漏斗将水与样品划分辨别,安排10min,再称量吸水后样品格量,**至0.01g。5.10.3后果计较吸水率以Y1计,数值以%显露,按公式(7)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(7)式中:m1&mdash;&mdash;吸水后试料品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于1%。5.11 磨耗率的测定5.11.1要领提纲将必然量试样在磨样桶内按划定的前提扭转,使试样在筒内磨擦碰撞,测定试样粉化的百分率显露磨耗率。5.11.2 仪器5.11.2.1多功效磨耗测定仪:滚动速度(30&plusmn;2)r/min;滚动光阴(0~99)min;振动频率:(0~30)次/s;振动光阴:(0~99)s。5.11.2.2磨样桶规格:&Phi;50 妹妹&times;L300妹妹。5.11.3阐发步调5.11.3.1 试样制备将试样在250℃&plusmn;10℃下烘干2h,放入干涸器中冷却后,划分倒入两个已精确称量的50mL称量瓶中,称量 [25g&plusmn;2g或40g&plusmn;2g]试样,**至0.01g。5.11.3.2测定将样品按编号装入磨耗筒内,旋紧两头压盖,装入磨耗仪的卡盘上。转数(30&plusmn;2)r/min,滚动次数500转,而后按&ldquo;磨耗&rdquo;启动仪器。磨耗休止后,掏出1号磨耗筒,将物料倒入筛中,装好,按&ldquo;筛振&rdquo;划分辨别物料,称量筛上物料品质。再掏出2号磨耗筒,将物推测入筛中,装好,按&ldquo;筛振&rdquo;划分辨别物料,称量筛上物料品质。5.11.4后果计较:磨耗率以Y2计,数值以%显露,按公式(8)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(8)式中:m1&mdash;&mdash;筛上物料品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于0.05%。5.12抗压强度的测定5.12.1要领提纲以样品氧化铝方才破裂时所蒙受的力,做为样品的抗压强度。5.12.2仪器5.12.2.1颗粒强度测定仪:量程局限为(0-500)N。5.12.3阐发步调取待测氧化铝样品一粒,放在强度测定仪的承压顶上,按下&ldquo;启动&rdquo;钮,直至破裂为止,记下数字表现栏中的读数,重叠上述测定20次。5.12.4后果计较抗压强度以F计,数值以N/粒显露,按公式(9)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(9)式中:P &mdash;&mdash; 为每一颗氧化铝样品测出的抗压强度的数值,单元为牛顿(N);20 &mdash;&mdash; 样品颗粒数。5.13粒度及格率的测定5.13.1仪器5.13.1.1实验筛:合乎GB/T6003.1的划定。5.13.2阐发步调 称取大概 20g试样,**至0.01g,置于产物粒度上限的实验筛上,底下有粒度下限的实验筛和实验筛底,盖上实验筛盖。装入振筛机上,筛分5min。称量粒度下限的实验筛中的筛余物。5.13.3后果计较粒度及格率Y3,数值以%显露,按公式(10)计较:&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;&hellip;(10)式中:m1&mdash;&mdash;下限实验筛中筛余物料品质的数值,单元为克(g);m&mdash;&mdash;试料品质的数值,单元为克(g)。取平行测定后果的算术平衡值为测定后果,两次平行测定后果的崇高差值不大于2%。6检讨准则6.1 本尺度请求中所列目标名目为出厂检讨名目,应逐批检讨。6.2 生成企业用相像质料,根基相像的生成前提,陆续生成或统一班组生成的产业活性氧化铝为一批,每批产物不得跨越20t。6.3 按GB/T 6678中的划定断定采样单元数。采样时,将采样器自袋的中间垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至很多于500g。将样品分装于两个洁净、干涸的容器中,密封,并粘贴标签,说明生成厂名、产物称号、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检讨用,另一份留存备查,留存光阴由生成厂凭据现实环境断定。6.4产业活性氧化铝应由生成厂的品质监视检讨部分根据本尺度划定举行检讨,生成厂应包管全部出厂的产物都合乎本尺度请求。6.5检讨后果如有目标不合乎本尺度请求,应从新自两倍量的包装中采样举行复验,复验后果即便惟有一项目标不合乎本尺度的请求时,则整批产物为不及格。6.6接纳GB/T 1250划定的修大概值对照法鉴定检讨后果是否合乎尺度。7 标记、标签7.1 产业活性氧化铝包装容器上应有牢靠清楚的标记,内容包含:生成厂名、厂址、产物称号、牌号、种别、净含量、批号或生成日期、本尺度编号及GB/T191&mdash;2000划定的&ldquo;怕雨&rdquo;标记。7.2 每批出厂的产业活性氧化铝都应附有品质证实书,内容包含:生成厂名、厂址、产物称号、牌号、种别、净含量、批号或生成日期、产物格量合乎本尺度的证实和本尺度编号。8 包装、运输、储存8.1 产业活性氧化铝运用内衬聚乙烯薄膜的袋作内包装.外包装为塑料编织袋.每袋净含量25kg。内袋扎口;外袋应牢靠缝合。用户有分外请求,供需商议。8.2 运输过程当中,防备雨淋,不得受潮和包装不受污损。


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